tiistai 1. joulukuuta 2015

Oluen valmistus

Laitteiston desifiointi

Aloitettiin tekemällä vetyperoksidistäa 0,2% liuos. Sen jälkeen täytettiin siiviläastia putken kohdalle vetyperoksidi liuoksella, sitten pumpattiin siiviläastiasta ensiöjäähdytyksen läpi mäskäyssäiliöön. Sitten lisättiin sinne 10 litraa vettä ja tiputettiin se takaisin siiviläastiaan, josta se pumpattiin pari kertaa uudelleen säiliöiden lävitse. Sitten laskimme liuoksen pois ja täytimme mäskäyssäiliöön noin 40 litraa puhdasta vettä jonka pumppasimme säiliöiden läpi pari kertaa, jotta vetyperoksidia ei jäänyt yhtään säiliöihin.

Mäskäys

Laitoimme 40 litraa vettä mäskäyssäiliöön, kun vesi on 70C lisättiin maltaat (10kg pilsner crushed) laitoimme sekoituksen tunniksi päälle sitten pidimme ruokatunnin ja otimme sen ajaksi sekoituksen ja lämmityksen pois päältä. Sen aikana pohjalle muodostuu "kakku" jonka lävitse vierre suotautuu siiviläastiaan. Siiviläastiasta vierre pumpattiin mastohanan kautta saaveihin ja sen jälkeen ne punnittiin ja laitettiin jääkaappiin. Laitteisto pestiin sen jälkeen vedellä.

Keitto

Keittämisen tarkoituksena on steriloida vierre, jotta hiivalla ei olisi käymisen aikana kilpailijoita ja olut säilyisi. Keiton aikana lisättiin myös katkerohumala (Target, 40g) ja aromihumala (willamere, 20g)

Käyminen 

Punnitsimme hiivaa pakkauksen ohjeen mukaan steriloituun mukiin ja lisäsimme hiivan päälle noin 1 dl huoneenlämpöistä vettä. Sitten lisäsimme hiivan vierteeseen ja pumppasimme sen käymisastiaan, jossa se oli viikon.

Kokonaislämmön määritys pommikalorimetrillä

Työn tarkoitus

Määrittää turpeen kokonaislämpö pommikalorimetrillä ja harjoitella pommikalorimetrin käyttöä.

Työssä tarvittiin

- pommikalorimetri
- turve
- sekuntikello

Työn suoritus

Aluksi punnitsimme näytteen (0,959g) ja lisäsimme pommin pohjalle 1 ml ionivaihdettua vettä, jonka jälkeen laitoimme näytteen näytekuppiin siten, että sytytyslanka ei osunut näytekupin reunoille vaan pelkästään turpeeseen. Sitten asetimme kansiosan paikoilleen ja ruuvasimme ulospäästöruuvin kiinni. Tämän jälkeen kiinnitimme happipullosta kaasuntäyttöletkun pommissa olevaan venttiiliin. Säädimme happipullosta 5 atm paineen pommiin, jonka jälkeen tyhjensimme sen. Sitten täytimme pommin 30 atm paineeseen.
Mittasimme kalorimetrin sankoon 2kg vettä tarkasti ja asetimme sangon paikoilleen, jonka jälkeen laitoimme pommin sankoon, kun se oli kokonaan veden alla kiinnitimme sytytysjohdot pommin kanteen ja laitoimme kannen paikoilleen. Sitten laitoimme sekoittimen päälle 5 minuutiksi ja seurasimme lämpötilaa minuutin välein. Pommi räjäytettiin 10 min sekoituksen jälkeen pitämällä sytytyskytkintä 5 sekuntia pohjassa. Lämpötilaa mitattiin räjäytyksen jälkeen 15 sekunnin välein ensimmäiset puolitoista minuuttia, jonka jälkeen minuutin välein kuuteen minuuttiin asti.


Tulokset

Alkulämpötila: 26,028°C
1 min 26,100°C
2min 26,293°C
3min 26,275°C
4min 26,262°C
5min 26,246°C
RÄJÄYTYS
45 s 27,027°C
60 s 27,180°C
75 s 27,416°C
90 s 27,500°C
105 s 27,574°C
2min 27,640°C
3min 27,809°C
4min 27,874°C
5min 27,889°C
6min 27,887°C

Lämpötilan muutos: 1,859°C

Näytteen lämpöarvon määritys

Hg = näytteen kokonaislämpö, cal/g
W = kalorimetrin astiavakio, cal/°C 
m = näytteen massa, g
t = todellinen lämpötilan nousu, °C

Hg=(t*W)/m

(1,859*2461,6)/0,959 = 4684,52 cal/g

Motivalla turpeen lämpöarvo on 21,3 MJ/kg ja me saimme 4684,52 cal/g eli työ meni vituiks.

torstai 19. marraskuuta 2015

OLUEN KATKEROAINEMÄÄRITYS

Työn tarkoitus

Selvittää oluen katkeroainepitoisuus. Harjoitella UV/VIS -analysaattorin käyttöä.

Työssä tarvittiin

- 2 kpl 100ml hiostulpallisia erlemeyer -pulloja
- 2 kpl 100 ml mittalaseja
- 3 kpl kvartsikyvettejä
- lasisia täyspipettejä (0,5ml, 10ml ja 20ml)
- 2 kpl lasisia Pasteur -pipettejä
- 250 ml dekantteri
- Iso-oktaani liuosta
- 6 molaarista suolahappoa
- ultraääni haudin
- 2 kpl magneetti sekoitinta
- UV/VIS -analysaattori

Työn suoritus

Aluksi kaadettiin olutta n. 50ml dekantteri lasiin ja laitettiin se ultraäänihauteeseen sonikoitumaan. Pestiin erlenmeyerit ja laitettiin ne uuniin kuivumaan hetkeksi. Olut oli hauteessa n. 20 min. jotta siitä poistui hiilidioksidi. Sonikoitua olutta pipetoitiin molempiin erlenmeyereihin 10 ml , lisättiin 0,5 ml 6 molaarista suolahappoa, 20 ml iso-oktaania ja suljettiin ne hiostulpilla.
Erlenmeyerit laitettiin sekoittumaan n. 15 min. ja sekoituksen jälkeen ne otettiin pöydälle hetkeksi, että emulsio asettui. Sitten näytteet kaadettiin kahteen eri mittalasiin ja pipetoitiin kummastakin näytteestä iso-oktaanikerrosta (läpinäkyvä ylin kerros) lasisella Pasteur -pipetillä n. 10 ml kvartsikyvetteihin ja otettiin myös nollanäyte puhdasta iso-oktaania yhteen kvartsikyvettiin.
Sitten näytteet laitettiin UV/VIS -analysaattoriin ja sen aaltopituudeksi 275 nm. Nollattiin analysaattori iso-oktaanilla ja sitten mitattiin näytteiden absorbanssit.

Tulokset

Tuloksen lasku: Katkeroainepitoisuus (EBU) = 50 x A275
Tulosten arviointi:
- miedosti humaloitu <20 EBU
- keskiasteisesti humaloitu 20-25 EBU
- voimakkaasti humaloitu >25 EBU

Näytteiden absorbanssit:
1. näyte: 0,559
2. näyte 0,487

Näytteiden katkeroainepitoisuudet:
1. näyte 27,95 EBU
2. näyte 24,35 EBU
KA: 26,15 EBU

Työstä selvisi, että olut oli voimakkaasti humaloitua ja työ onnistui hyvin.

Väri

Työn tarkoitus

Määrittää oluen tummuus ja mitata oluen absorbanssi.


Työssä tarvittiin

- UV-Vis spektofotometri
- Suodatuslaitteisto
- Ultraäänihaude

Työn suoritus

Aluksi kaadoimme olutta n. 100 ml puhtaaseen dekkaan ja laitoimme sen n. 15 minuutiksi ultraäänihauteeseen, jotta siitä poistui hiilihapot. Sitten näyte kaadettiin suodatinpaperin läpi toiseen astiaan ja mitattiin sen absorbanssi laittamalla olutta kyvettiin ja kyvetti UV-Vis spektrofotometriin.

Tulokset

Katkeruus EBC = A430 (oma tulos taulukosta) x 25
Tulos 2,236 EBC x 25 = 55,9 joka sijoittuu taulukossa tumma kupari ja ruskea väliin.
Tästä voi päätellä, että olut oli tummaa.

keskiviikko 11. marraskuuta 2015

Vichyveden Ca-pitoisuus, pH ja sähkönjohtokyky ennen ja jälkeen tislausta

Työn tarkoitus

Tislauksen harjoittelua ja selvittää tislauksen vaikutusta vichyn kalsium pitoisuuteen. Ennen ja jälkeen tislauksen analysoidaan kalsium pitoisuus titraamalla. Harjoiteltiin pH:n ja sähkönjohtokykyn mittauksia

Työssä tarvittiin

Byretti, statiiveja, kouria, kolvi, lämpöhauden, dekkoja, erlenmeyeri, kiehumakiviä, indikaattoriseos, NaOH-liuos, EDTA-liuos.

Työn suoritus

Aluksi laimennettiin EDTA-liuos 0,05 mol/l > 0,02 mol/l. Sekoitettiin 20ml NaOH-liuosta ja 80ml vettä. Sitten tehtiin seos vihcy ja NaOH johon titrattiin EDTA-liuosta tippa kerrallaan niin kauan kun se vaihtaa väriä violetista puhtaan siniseksi. Tämän jälkeen vichystä otettiin pH ja sähköjohtokyky.
Sitten koottiin tislauslaitteisto, kolviin laitettiin 70ml vichyä, kiehumakiviä ja tislattiin. Tisleestä otettiin pH ja sähköjohtokyky. Siitä tehtiin myös kalsium pitoisuus mittaus laittamalla tippa EDTA-liuosta ja se muutti väriä eli siinä ei ollut kalsiumia.

Tuloksia

Kalsiumpitoisuus näytteestä laskettiin kaavasta x=40,08*a*c(1000/V)
a= 2,8ml c= 0,01ml V= 50ml
Kalsium pitoisuus: ennen tislausta 22,4mg/l (etiketissä 21mg/l). jälkeen tislauksen 0
pH: ennen 5,68. jälkeen 4,41
Johtokyky: 1821. jälkeen 0,01

tiistai 3. marraskuuta 2015

VAAHDOTUS

Työn tarkoitus: 
Rikastaa talkkikiveä. Laskea rikasteen ja syötteen talkkipitoisuutta.

Työssä tarvittiin:
Vaahdotuskemikaalia, vaahdotuslaitteistoa, kellolaseja, kuivauskaappia, hehkutusuunia, posliiniupokkaita, eksikaattoria, upokaspihtejä, imusuodatuslaitteistoa.

Työn suoritus: 
Työ aloitettiin täyttämällä vaahdotuslaitteiston vedellä ja laskettiin sinne vaahdotuslaitteiston sekoitin. jolloin saatin selville kenno tilavuus n. 1,5 l. Talkkikiveä pistettiin 280 grammaa, koska kiintoainepitoisuuden pitää olla 20 m-%.
Sitten aloitettiin talkkikiven murskaus leukamurskaimella niin pieniksi rakeiksi kun mahdollista ja sen jälkeen planeettakuulamyllyyn. Tämän jälkeen ne seulotaan täryseulalla alle 0.125mm raekokoon.

Vaahdotus:
Aloitettiin laittamalla kennon puoleenväliin vettä ja laskettiin sekoitin veteen ja pistettiin se päälle, sitten lisäiltiin vettä piripintaan ja 280 grammaa talkkikiveä ja vaahdotuskemikaalia 0,5ml. Sitten siihen alkoi kertymään vaahtoa jota kaavittiin n. 15min erilliseen astiaan.

Imusuodatus: 
Jotta saadaan vesi pois rikastetusta talkkikivestä suodatuksen jälkeen. Laitettiin suodatinpaperi kellolasille ja uuniin kuivumaan.

Hehkutus:
Laitettiin 1g molempia näytteitä eli rikastetta ja syötettä upokkaisiin. Upokkaat laitettiin hehkutusuuniin 1000'C 30min, tämän jälkeen nostettiin upokkaat jäähtymään eksikaattoriin noin puoleksi tunniksi. Jonka jälkeen punnittiin upokkaat ja laskettiin niitte talkkipitoisuus.

Tulokset:
Syötteen talkkipitoisuus (48-25.4)x100/43.5 = 52%
Rikasteen talkkipitoisuus (48-12.1)x100/43.5 = 83%

maanantai 26. lokakuuta 2015

IONINVAIHTO TYÖ 

TYÖSSÄ TARVITTIIN:
- johtokykymittari
- anioninvaihtokolonni
- kationinvaihtokolonni
- sekahartsi
- iso dekka

Työn suoritus

Mitattiin ioninvaihtimeen menevän vesijohtoveden sähköjohtokyky.
Vettä piti kierrättää yksitellen kaikkien kolmen vaihtohartsin läpi. Veden piti virrata n. 15min jokaisen hartsin läpi ja sitten siitä otettiin näyte. Myös suoraan vesijohtovedestä otettiin näyte.Virtausnopeus oli 0,4 l/min.

Ioninvaihto


TULOKSET: 
1. näyte (ensimmäisen hartsin läpi) 262 µs/cm

2. näyte (toisen hartsin läpi) 179.5 µs/cm

3. näyte (kolmannen hartsin läpi) 430 µs/cm
4. näyte (vesijohtovesi) 147.5 µs/cm
(Tulokset ovat vähän huonot, johtuen hartsista) 

perjantai 2. lokakuuta 2015

ALKOHOLIPITOISUUDEN MÄÄRITYS OLUESTA TISLAAMALLA

Työhön tarvittiin: 250ml tislauskolvi, sähköhaude, Vigreux -kolonni, tislausväliosa, lämpömittari, Liebeg-jäähdytin, tislausmutka, 100ml kolvi, 2 kumiletkua

Työ aloitettiin kokoamalla tislauslaitteisto. Tämän jälkeen mitattiin 100ml olutta mittalasiin ja kaadettiin se tislauskolviin ja lisättii lusikan kärjellinen kiehumakiviä. Sitten laitettiin vesikierto päälle Liebeg-jäähdyttimeen, sähköhaude päälle teholle 5-6 ja odoteltiin n. puolituntia, että lämpö alkoi nousemaan. 
Kun lämpötila alkoi nousta n. 65-70 'C asteeseen, alkoi alkoholi haihtua ja tislausvauhti oli tippa/kaksi sekuntia. Tislaamista jatkettiin n. 1-1,5 tuntia, jonka jälkeen otettiin tisle talteen mittalasiin ja sitä oli 4ml. Pipetoitiin tislettä milli ja punnittiin se, että saatiin tietää etanolin tiheys. 

TULOKSET: 

1ml tislettä = 0,7958g, joka tarkoittaa sitä, että tisleen alkoholipitoisuus oli 98% (työohjeen taulukon mukaan).
Tislettä tuli 4ml, eli oluen alkoholipitoisuus oli 4%.   

perjantai 11. syyskuuta 2015

KIINTOAINE-NESTE -UUTTO (rasvan määritys)

Työn tarkoituksena oli pähkinöiden rasvapitoisuus uuttamalla etanolilla.

UUTTO

Ensin murskattiin 10g pähkinöitä alle 1 x 1 mm rakeiksi ja punnittiin ne 0,001g tarkkuudella. Sitten koottiin Soxhlet- laitteisto ja laitettiin pähkinät uutto hylsyyn. Laitettiin pyörökolviin lusikan kärjellinen kiehumakiviä ja etanolia 150ml. Sitten laitettiin jäähdytin ja sen kierto päälle. Uutto aika oli n. 1,5 tuntia jonka 
aikana keskiosa tyhjeni 7-8 kertaa.   

TISLAUS

Kun uutto oli päättynyt tislattiin liuotin ja loput etanolit haihdutettiin pitämällä kolvia vesihauteessa. Sitten kolvi laitettiin lämpökaappiin 30 minuutiksi 105 asteeseen. 

TULOKSET

Tyhjä kolvin paino+kiehumakivet: 165,935g
Kolvin paino tislaukset jälkeen: 167,428g
Rasvan paino: 1,493g
1,493g/167,428g*100 = 14,9%
Rasvapitoisuus 14,9%

perjantai 8. toukokuuta 2015

OLUEN VALMISTUS
Aluksi tehtiin vetyperoksidista 0,2 % liuos. Sen jälkeen täytettiin siiviläastia putken kohdalle vetyperoksidi liuoksella, sitten pumpattiin siiviläastiasta ensiojäähdytksen läpi mäskäyssäiliöön. Sitten lisättiin sinne 10litraa vettä ja tiputettiin se takaisin siiviläastiaan, josta se pumpattiin pari kertaa uudelleen säiliöiden lävitse. Sitten laskimme liuoksen pois ja täytimme mäskäyssäiliöön noin 40 litraa puhdasta vettä jonka pumppasimme säiliöiden läpi pari kertaa, jotta vetyperoksidia ei jäänyt yhtään säiliöihin.
Laitoimme 40 litraa viileää vettä mäskäyssäiliöön, kun vesi oli noin 70 °C lisättiin maltaat laitoimme sekoituksen tunniksi päälle ja otimme sen ajaksi sekoituksen ja lämmityksen pois päältä. Sen aikana pohjalle muodostuu kakku, jonka lävitse vierre suotautuu siiviläastiaan. Siiviläastiasta vierre pumpattiin maistohanan kautta saaveihin ja sen jälkeen ne punnittiin ja laitettiin jääkaappiin. Laitteisto pestiin sen jälkeen vedellä.
Keittovaiheessa lisättiin katkero -ja aromihumala. Käymisastiaan lisättiin hiiva mukissa jossa oli n. dl huonelämpöistä vettä. 

keskiviikko 6. toukokuuta 2015

TIHEYS PYKNOMETRILLÄ

Ensin tein 3 suolaliuosta. 1%, 7%, 12%.
Sitten punnitsin pyknometrien tyhjäpainot, sen jälkeen lisäsin niihin eri liuokset ja punnitsin täysipainot ja otin pyknometrien tilavuudet ylös. Sitten laskettiin tiheys.
Määritin opettajan antaman x-liuoksen massaprosenttisuuden.
TULOKSET:
Kuvaajan avulla sain x-liuoksen prosenttisuuden: 5,493





TAITEKERROIN

Piti mitata taitekerroin 3, 6 ja 11%:lle suolaliuoksille. 
Aluksi punnitsin suolaa kolmeen eri mittaan, 3g, 6g ja 11g. Sitten otin mittalasiin ionivaihdettua vettä ensiksi 97ml, 94ml ja 89ml. Sekoitin liuokset eri dekkoihin. (97ml+3g suolaa, 94ml+6g ja 89ml+11g) 
Työssä käytettiin refraktometriä jolla katsottiin liuosten taitekertoimet.  

TULOKSET: 3% 1,3394, 6% 1,3448, 11% 1,3539, x% 1,3426


torstai 16. huhtikuuta 2015

ANALYYSIMITTAUKSET PH

Laitoimme 5 eri astiaan coca colaa, yleispuhdistus ainetta, sitruuna tiivistettä, etikkaa ja laimennettua mehua ja otimme niistä PH:n. Laimennettu mehu 1:7 (1ml mehutiivistettä 6ml vettä).
TULOKSET:

COCA COLA: 2,62
YLEISPUHD.: 10,36
SITRUUNA: 2,45
ETIKKA: 2,29
MEHU 2,93 

torstai 2. huhtikuuta 2015

Tärkkelyspitoisuuden määrittäminen perunasta

Aluksi pesin n. 1/2 kiloa perunoita ja punnitsin ne. 499g niitä tuli yhteensä.
Raastin perunat kuorineen ja laitoin ne vatiin johon lisäsin 2 litraa vettä.
Tämän jälkeen sekoitin ne ja annoin seistä n. 15min. Sitten suodosvesi otettiin talteen kaatamalla se siivilän läpi toiseen astiaan, jossa se sai seistä n. 50min. Sitten vesi joka oli jäänyt tärkkelyksen päälle lapottiin letkun avulla viemäriin ja pohjalle jäi tärkkelys, joka kaavittiin lusikalla dekkaan. Dekka laitettiin lämpökaappiin 105°C asteeseen. Tärkkelys oli lämpökaapissa yön yli jonka jälkeen punnitsin dekan ja vähensin dekan painon tuloksesta ja laskin tärkkelyksen saantoprosentin. 

Tulokset:
Dekka tyhjänä 134,68g
Dekassa tärkkelys 141,95g
= tärkkelystä 7,265g/499g(perunoiden paino) * 100 = 1,45% 

Koe meni hieman pieleen, koska tärkkelystä jäi sen saavin pohjalle hieman mistä se kaavittiin dekkaan.

Keitetty kuorellinen peruna sisältää:
Energiaa 55 kcal
Proteiinia 1,6g
Hiilihydraatteja: 13,2g (josta tärkkelystä 12,7g)
Rasvaa 0.2g
Wikipedian mukaan tärkkelystä on perunassa 10-15% riippuen vuodenajasta.